當天中午,李國助就做出了第一份大蒜素鹽酸鹽。
可惜成品的氣味比較刺鼻,質地也不太均勻,PH值多半是沒達到標準。
於是他準備再製作一份,這才發現最初製取的大蒜素已經用完了。
沒奈何,午休之後,他只得又製取了一份大蒜素。
除了觀察成品鹽的氣味和外觀,
嚴格控制反應原料的質量和用量,精細控制反應條件,最佳化產物分離提純步驟,
也是在沒有PH試紙的情況下,確保製成的大蒜素鹽酸鹽PH值在標準範圍內的權宜之計。
而且這還是在製取過程中,對質量的一種主動控制。
不像觀察成品鹽的氣味和外觀是被動的,發現有問題,也只能廢棄這份成品。
當然將就用也不是不行,但若是遇上急診病人,
用這樣的藥,就可能讓本來還有救的人錯失得救的時機。
所以哪怕只有一種辦法,也應該儘可能確保每一份產品的PH達到標準。
製取大蒜素鹽酸鹽的主要原料,是大蒜素、蒸餾水、鹽酸。
那麼嚴格控制反應原料的質量和用量,就一定要確保大蒜素、蒸餾水、鹽酸的質量。
於是這次,在製取大蒜素的過程中,
他也做到了嚴格控制反應原料的質量和用量,精細控制反應條件,最佳化產物分離提純步驟。
比如上次的提取過程中,他為了加快反應速度,就進行過加熱。
但溫度超過60度,大蒜素就會分解,
而在沒有溫度計的情況下,是很難把反應溫度控制在60度以下的。
所以這次他就老老實實地在常溫下反應,
把密封的容器整整搖晃了三個小時,手都搖的痠軟無力了。
為了避免給接下來的過濾、蒸餾、提純過程造成不良影響,
他只得停下來休息了一個小時,才開始接下來的步驟。
說實在的,對大蒜素溶液的過濾、蒸餾、提純也是相當的麻煩,
任何一步若是做的不夠精細,都有可能影響大蒜素的最終品質。
因為不管是蒸餾,還是提純都必須加熱提純容器。
在沒有溫度計的情況下,溶液很容易超過60度,從而導致其中大蒜素分解。
為了控制加熱溫度,他這次採用了水浴加熱,
就是把提純容器置入裝有水的敞口容器之中,這種容器化學上叫做水浴鍋。
然後用酒精燈加熱水浴鍋,透過水的熱量傳遞,使提純容器溫度升高。
由於水在加熱過程中溫度上升相對較為均勻、緩慢,
且水的沸點在標準大氣壓下是 100℃,
所以可以將被加熱物體的溫度控制在相對溫和的範圍,
避免了像直接加熱那樣容易出現區域性過熱的情況,
尤其適用於對溫度要求較為嚴格、受熱需要均勻以及一些對熱敏感的物質的加熱操作。
而上次他是直接加熱的,濾液還沸騰過較長時間。
要知道,酒精在標準大氣壓下的沸點大約是78℃,
沸騰的時間越長,就意味著溶於其中的大蒜素被分解的越多。
李國助一直忙碌到深夜,才最終得到了第二份大蒜素。
最後透過觀察性狀和氣味,李國助判斷這份大蒜素比上次那份質量好。
但也僅此而已,在這個年代,因為實驗裝置的簡陋、檢測手段和儀器的缺失,
要想提取出高純度、符合現代質量標準的大蒜素是極為困難的。
不過盡力去做了,總還是能得到比較好的結果。
由於擔心中途離場會影響重結晶提純的效果,李國助都錯過了飯點。
而他也叮囑過慧琴和秀畫,哪怕他錯過了飯點,也不許來叫他吃飯。
所以等到做完今天的實驗時,他已經是餓的前胸貼後背了。
還好慧琴和秀畫早已給他準備好了夜宵,他才算是沒有餓著肚子睡覺。
這種事她們已經幹過不止一次了,可謂是輕車熟路。
在實驗三酸兩鹼的早期工業化製取方法時,李國助就不止一次錯過了飯點。
李國助心裡也挺感激她倆的,誰沒事還能陪他到深夜啊。
有了品質更好的大蒜素,確保蒸餾水和鹽酸的質量相對容易得多。
於是第二天,他很容易就達成了嚴格控制反應原料的質量和用量的目標。
而且有了前一天的經驗,加上近期頻繁的化學實驗經驗,
他也做到了精細控制反應條件,最佳化產物分離提純步驟。
於是還是在中午,他又得到了第二份大蒜素鹽酸鹽。
這份成品的大蒜氣味就比較淡,質地也比較均勻,很是令他滿意。
但他很清楚,這還遠遠不夠。
於是在接下來的日子裡,他前一天製取大蒜素,後一天製取大蒜素鹽酸鹽。
如此迴圈了整整60天,製得了整整三十份大蒜素鹽酸鹽。
如果用曲線來表示這三十份大蒜素鹽酸鹽的質量的話,
則這條曲線在前三十天是向右上方延伸,並顯得比較陡峭的,
後三十天雖然還是在向右上方延伸,卻顯得越來越平滑,越來越接近水平線。
這說明,越往後,李國助製得的大蒜素鹽酸鹽的質量就越高,
但前三十天成品質量的提升是飛躍式的,後三十天的提升幅度就越來越小。
這當然是符合自然規律的,說明後三十天的實驗成品已經接近極限了。
當然只是現有實驗條件下的極限,如果能有PH試紙和減壓蒸餾裝置的話,
他堅信還可以把成品的質量再提升一個臺階,甚至達到現代標準也未嘗不可。
PH試紙自是不必再說,就是為了精確控制大蒜素鹽酸鹽的酸鹼度。
減壓蒸餾裝置則是為了提高蒸餾和精煉的質量。
氣壓越低,液體的沸點越低,氣壓越高,液體的沸點越高。
比如在提純大蒜素時,作為溶劑的酒精沸點大約是78℃,
而大蒜素在溫度達到或超過60℃就會分解,從而失去藥效。
所以用常壓蒸餾提純大蒜素,是肯定會形成一些無效雜質的。
而如果用減壓蒸餾裝置把酒精的沸點降到60℃以下,
則在蒸餾過程中,就可以避免大蒜素分解產生不必要的雜質,
從而使提煉出的大蒜素鹽酸鹽達到更高的純度。